洛阳耐火材料研究院(洛阳耐火材料研究院检测中心)



洛阳耐火材料研究院,洛阳耐火材料研究院检测中心

洁净钢冶炼迫切需要降低含碳耐火材料的石墨含量。然而,热震损毁限制了低碳含碳耐火材料的使用寿命与服役可靠性。研究表明,添加纳米增韧相是提高断裂功、改善耐火材料抗热震性能的有效途径。但是纳米增韧相应用于耐火材料存在“难分散、成本高、易氧化/腐蚀”的问题。西安建筑科技大学肖国庆教授、丁冬海教授团队采用催化燃烧合成法制备了含高长径比SiC纳米线的SiCnw/Al2O3复合粉,将其作为复合纳米增强相改善耐火材料抗热震性,使用统计点阵纳米压痕法评价其对基质的增韧效果。

相关研究相继以“Nanoscale toughening of low carbon Al2O3-C refractories by means of SiCnw/Al2O3 composite reinforcement”为题发表在陶瓷领域权威期刊Journal of the American Ceramic Society、以“Combustion synthesis of SiC/Al2O3composite powders with SiC nanowires and their growth mechanism”为题发表在陶瓷领域权威期刊Ceramics International上,西安建筑科技大学丁冬海教授和肖国庆教授为论文通讯作者,博士研究生种小川为第一作者,奥地利莱奥本矿业大学Shengli Jin教授为本论文共同作者。相关论文评委主编推荐论文。

论文链接:

https://doi.org/10.1111/jace.19232

https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2021.09.258

首先,采用催化燃烧合成法成功制备含高长径比SiC纳米线的SiCnw/Al2O3复合粉,并研究了催化剂添加量与产物形貌特征的关系。结果表明催化剂含量的增加能够促进纳米线的生成,SiC纳米线含量及长径比随之增加,但过量的催化剂导致纳米线直径显著增大。产物中SiC纳米线的生成以有/无催化剂参与分别遵循VLS和VS机制。

随后以SiCnw/Al2O3复合粉调控耐火材料微观结构、改善耐火材料抗热震性。研究表明,SiCnw/Al2O3复合粉的加入优化了耐火材料的基质微观特征、提高了耐火材料的抗热震性。其中,添加6 wt%复合粉的试样(A6)的热震后残余强度保持率为49.8 %,比A0的高114.7 %。

首次使用统计纳米压痕方法测量并计算了不同耐火材料试样的基质比断裂能,随后探讨了SiCnw/Al2O3复合粉对抗热震性的强化机制。结果表明:A6基质比断裂能为217 N·m-1,比对比的空白试样A0的137 N·m-1高58.4 %。复合粉的团聚体结构、SiC纳米线以及微纳米尺寸的SiC和Al2O3颗粒间的合理界面结合强度可以通过微裂纹、裂纹偏转和分支以及合理热膨胀失配机制强化耐火材料抗热震性。

该研究以低碳耐火材料抗热震性的优化为目标,通过微观结构设计-微观力学参数表征-耐火材料强韧化机制深入分析的路径为耐火材料抗热震性能提升和微观力学参数的原位表征提供了新思路。本项目得到国家自然科学基金面上(NO. 52272027)、陕西省重点研发计划(NO. 2023-GHZD-51)等项目的资助。

图1 不同催化剂含量催化燃烧合成产物SEM照片

图2 SiC纳米线生长机制图。(a)无催化剂时VS机制,(b)催化剂参与的VLS机制

图3 (a)纳米压痕仪,(b)测试区域点阵分布,(c)典型P-h曲线

图4 不同试样热震前后CMOR及残余强度保持率

图5 热震后A6电镜图。(a)复合粉裂纹尖端屏蔽裂纹,(b) 裂纹扩展过程陶瓷相增韧

图6热震前后基质比断裂能统计分布。(a) A0, (b) A6

图7 (a) SiCnw/Al2O3复合粉中SiC纳米线增韧机制图, (b) 热震后耐火材料复合粉中SiC纳米线从基质中拔出

*感谢论文作者团队对本文的大力支持。

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