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超薄铁电薄膜是制备微型大容量非易失性存储器的核心材料。对超尺度器件的迫切需求促使人们逐步探索原子尺度铁电薄膜。缩小电子产品的体积可能需要想出能将其特性保留到纳米厚度薄膜的铁电材料。
今日，北京科技大学张林兴教授、田建军教授联合北京工业大学卢岳教授设计了一种具有氧化铋分层结构的薄膜，可以通过钐的束缚将铁电状态稳定到1 nm。这种薄膜可以通过经济有效的化学溶液沉积法在各种基材上生长。研究人员观察到一个标准的铁电磁滞环，其厚度低至~1nm。厚度从1到4.56 nm的薄膜拥有相对较大的剩磁极化，从每平方厘米17到50微库仑。第一原理计算验证了该结构，计算结果也指出该材料是一种孤对驱动的铁电材料。超薄铁电薄膜的结构设计在制造原子级电子设备方面有很大潜力。相关研究成果以题为“Ferroelectricity in layered bismuth oxide down to 1 nanometer”发表在最新一期《Science》上。
【分层结构的设计与表征】
铋基萤石结构是一种具有可变和柔性结构的经典材料。作者设计了一种基于萤石结构的结构，通过去除整层铋，形成具有氧化铋骨架的层状结构，通过Sm取代的层状氧化铋[Bi 1.8Sm 0.2O 3(BSO)]可以稳定在具有四方（T型）结构的薄膜中（图1A）。
作者使用溶胶-凝胶旋涂的化学溶液法在廉价的单晶(0001)AO基板上生长BSO薄膜。XRD结果表明薄膜是外延生长的，Sm具有比Bi更强的氧结合能力（图1B）。作者进一步使用XRD phi扫描、宽范围RSM和快速傅里叶变换(FFT)来揭示BSO薄膜和六方AO基板之间的面内晶格匹配关系：具有在六轴对称衬底上具有三个不同取向的四轴对称薄膜结构，这证实了与衬底的面内外延关系（图1D）。球面像差校正的HAADF-STEM图像（图1F）提供了这项工作中薄膜中分层结构的直接证据。有趣的是，这种层状BSO薄膜的生长非常灵活，对基板类型的依赖性很小。
图1. 在(0001)Al2O3衬底上生长的层状氧化铋薄膜的晶体结构表征
【超薄BSO薄膜的STEM分析】
HAADF-STEM图像和相应的FFT模式如图2所示，表明所有的BSO薄膜都具有很高的平整度，没有表现出“波纹”的特征，并且BSO薄膜连续排列在Bi原子层中（图2A-D)。值得注意的是，当接近一个晶胞的厚度（1nm厚度）时，BSO薄膜的结构不会坍塌；相反，它仍然是分层的，并且化学比例仍然保持不变（图2，E-H）。其次，所有BSO薄膜的FFT图均呈现明亮且规则排列的衍射斑点（衍射斑点位置与图1F相同），表明它们均以单晶形式生长。
图2.超薄BSO薄膜的表征
【铁电磁滞回线】
作者在单晶胞厚度约为1 nm的BSO薄膜中获得了高质量的铁电磁滞回线，其剩余极化高达17 μC cm-2（图3A）。厚度为4.56 nm的BSO薄膜的剩余极化增加到50 μC cm−2(图3B)，与已报道的基于氧化铪的铁电薄膜相比（厚度小于5nm的铁电薄膜(5nm，34 μC cm -2)），这是超薄中的最高值（图3C)。
图3.宏观铁电的表征
【压电响应力显微镜（PFM）表征】
作者进行了PFM测量，以研究这项工作中介绍的薄膜的铁电开关特性。对于厚度为1、2.1和3.4nm的BSO薄膜，使用正电压和负电压的尖端偏置进行盒中盒写入后的PFM相位图像展示了明确定义的相差区域，这对应于剩余偏振态(图4A-C)。这表明极化态可以重写，突出了超薄膜的可切换极化，特别是低至一个晶胞。厚度为1、2.1和3.4 nm的薄膜的相位滞后分别为70°至80°、150°至160°和160°至180°。然后作者随机选择一个位置并测量局部幅度和相位滞环（图4E-F)。所有不同厚度的BSO薄膜都显示出整齐的蝴蝶曲线。此外，厚度为1nm的BSO薄膜显示出优异的保留特性（图4D）。
图4.BSO薄膜的PFM
【结构和铁电性的理论计算】
为了进一步了解原子结构，作者在Bi6O9的结构空间内进行了高通量DFT晶体结构预测，该预测将USPEX中实施的遗传算法与来自HAADF-STEM的信息相结合结构。图5A显示了Bi 6O 9的自由能变化作为中心对称和非中心对称结构之间归一化极位移λ的函数，它展示了铁电材料中可用的典型双阱能量景观。Bi原子在铁电相中有四个对称不等价位置（图5B），通过分析图5C中Bi-3和Bi-4的Bi和O原子间距离，发现Bi-3和Bi-4偏离了O8六面体笼的中心，这表明极化仍然存在Sm-取代的Bi6O9。同时，图5D显示了沿BSO薄膜[010]和[210]方向模拟的HAADF-STEM图像，高度一致，用于支持预测结构的准确性。
图5.DFT和HAADF-STEM确认的BSO结构
【小结】
本文设计了一种具有分层结构的氧化铋铁电，并通过溶胶-凝胶法制备了具有良好结晶性的BSO薄膜，该薄膜可在多种基底上生长。该薄膜在室温下厚度为1nm时仍可实现大极化，其剩磁极化程度高达17μCcm-2。作者通过测量PFM中的书写域和局部蝶形曲线确认了铁电特性，通过DFT计算得到了BSO薄膜的结构，并证实它是一种与以前观察到的不同类型的室温铁电薄膜。这为未来铁电材料的研究提供了一条有希望的途径，这些超薄的铁电薄膜非常适用于未来的纳米电子器件。
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来源：高分子科学前沿
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